液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)测定固态红曲米(粉)中橘青霉素

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使用液相色谱—串联质谱法,建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏性高,适合固态红曲米(粉)中痕量橘青霉素测定的方法。样品经甲醇提取后,以甲醇∶水(含0.1%甲酸和2 mmol·L^-1乙酸铵)体积比为90∶10作流动相在液相色谱柱上进行分离,质谱采用电喷雾源(ESI)正离子方式,选择反应监测模式(SRM)下对橘青霉素实现定性和定量分析。橘青霉素的标准品在0.1-100μg·L^-1范围线性良好,y=6 E+07x+30800,R^2=0.999,不同浓度添加回收试验所得样品回收率为80.
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