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利用机械合金化的方法、采用XRD、SEM等分析测试手段，研究了高能球磨对MoS2／Fe复合粉末的结构、形貌及相的影响。结果表明：通过高能球磨，可制备细小、均匀成弥散分布的超细MoS2／Fe复合粉末。球磨60个小时，粉末颗粒达到4μm，晶粒尺寸为35．2mm；球磨过程中，MoS2／Fe表现出极好的稳定性，未出现MoS2／Fe固溶体或中间相；与水雾化获得超细粉末相比，高能球磨工艺简单、成本低廉具有更加广阔的应用前景。