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提出了王水20分钟溶矿、N2H4·H2O消除溶液中残留的[NO2^-]、直接用混合还原掩蔽剂——硫脲、抗坏血酸定容，原子荧光光谱法同一介质中直接连续测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的方法。控制气液分离最小的死体积，提高蠕动泵转速，52小时完成As、Sb、Bi、Hg任意配对4种元素同一介质中的连续快速测定，抗干扰能力强，具有较高的精密度和准确度。元素的检出限分别为As2．8ng／mL、Sb0．19ng／mL、Bi0．21ng／mL、Hg0．05ng／mL。