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0．4mol／L（CH2）6N4-HCl（pH=5＋8）支持电解质中，Ni^2＋-3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚体系络合物于-0．44V（vs．SCE）产生一灵敏的络合吸附波。该波的二阶导数峰峰电流与0．05—5．00mg／L范围内的Ni^2＋呈线性关系（r=0．9992，n=10）。检出限为0．02mg／L。本方法回收率在95％～106％之间。经多种电化学方法征明该波为络合物吸附波，其电极过程为不可逆过程，电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip^n的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。