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报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法.镉和铅离子通过与电极表面的双硫腙发生螯合作用而富集在电极表面,同时在-1.20V(vs.SCE)还原成零价镉和铅,当电极电势从-1.20 V向-0.30 V扫描时,被还原的镉和铅从电极表面溶出,分别于-0.78 V和-0.48 V左右形成灵敏的阳极溶出峰.优化了支持电解质及pH值、双硫腙用量、富集电位及时间等实验参数.利用该修饰电极测定镉、铅的线性范围分别为1.0×10-8～2.5×10-6mol/L和5.0×10-9～