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目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）测定鸭肝中头孢曲松钠的分析方法。方法样品经乙腈水溶液（8:2,V:V）提取,以hydrophilic-lipophilic balance（HLB）固相萃取小柱净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,Agilent Eclipse Plus C18 RRHD为分离柱,进行梯度洗脱,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果头孢曲松钠在2～40μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限（S/N=3）为1.0μg/kg,加标水平为2～10μg/kg（n=6）时,平均回收率为84.5%～94.6%,相对标准偏差（RSD）<6%。结论本方法准确、灵敏,可适用于鸭肝中头孢曲松钠抗生素的测定。