顶空气相色谱法测定溴芬酸钠中有机溶剂残留量

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目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定溴芬酸钠中有机溶剂残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱,载气为氮气,流速为0.8 ml·min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,初始温度40℃,维持10 min,以30℃·min-1升温至150℃,维持5 min。顶空进样,顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为20 min。以二甲亚砜为溶剂,外标法测定溴芬酸钠中甲苯、异丙醇、二氯甲烷、甲醇及异丙醚的残留量。结果:各组分完全分离,线性关系良好,5种溶剂的平均回收率分别为98.9%(RSD=2.01%)、99.2%(RSD=1.95%)、99.6%(RSD=1.65%)、100.5%(RSD=1.38%)、100.8%(RSD=1.36%)(n=9)。结论:该法简便、准确,可用于溴芬酸钠中5种有机溶剂残留量的测定。
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