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传统的三氟化锑的生产方法是采用三氧化二锑和过量氢氟酸反应。该方法存在原料浪费严重、能量消耗大、对设备材质要求高、产生腐蚀性酸雾等缺点，因而无法进行工业化生产。介绍了以三氯化锑和无水氟化氢为原料，以四氯化碳为溶剂，生产三氟化锑的工业化生产方法，主要包括工艺流程、生产装置、操作方法以及产品质量的测定方法。新方法与传统方法相比，具有操作简便、安全、经济以及生产过程不存在严重污染等特点，而且生产的三氟化锑产品是高纯产品。