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【摘要】 目的:建立止痢宁片中的穿心莲的测定方法。方法:采用薄层色谱法对止痢宁片中的穿心莲进行定性鉴别。结果与结论:薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性样品无干扰,可用于止痢宁片中穿心莲的检测。
【关键词】 止痢宁片;穿心莲;薄层色谱
止痢宁片是由穿心莲、苦参和木香等组成的中药复方制剂,临床上主要用于肠炎,痢疾,表现为腹痛泻泄,下痢脓血,肛门灼热,里急后重者。质量标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二册[1]中,此标准没有对其主要成分穿心莲进行薄层色谱定性鉴别,为了控制药品质量,本文增加了穿心莲的薄层色谱定性鉴别。采用本文所述方法,操作简便,重现性好,易于判定,结果令人满意。
1 仪器及试药
1.1 仪器 ZF-2型三用紫外仪(上海官亭仪器厂)GB-204型电子天平(0.1mg)(梅特勒-托利多)
1.2 試药 止痢宁片由兰州伟慈制药有限责任公司提供,批号为:20100301;穿心莲对照药材(中国药品生物制品检定所,批号:121082-200603);阴性对照品(缺穿心莲,自制。处方中所用药材经检验符合《中国药典》2010年版的规定)。硅胶GF254薄层板(烟台德信生物科技有限公司生产),所用化学试剂均为分析纯。
2实验方法与结果
取本品2片,研细,置具塞锥形瓶中,精密加入40%甲醇25ml,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取穿心莲对照药材0.5g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法实验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4:3:0.4)为展开剂,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性无干扰。
3 讨论
3.1 在薄层色谱实验中,笔者对展开剂的比例进行了摸索,分别在三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(2∶3∶0.4)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶3∶0.4)以及三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(6∶3∶0.4)中展开,结果在三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(2∶3∶0.4)和三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(6∶3∶0.4)中展开的斑点显色不清晰,且与相邻斑点分离度不好。
3.2 笔者对供试品的取样量也进行了考察,分别取供试品1片,2片,3片,4片进行实验,结果取2片供试品的主斑点显色清晰,分离度较好。
4 结论
止痢宁片中穿心莲按照本文所述方法进行鉴别实验,结果供试品在与对照药材色谱相应的位置上,能得到清晰可见相同颜色的斑点。通过此方法检验所显斑点清晰,专属性好,重现性好,分离度高,易于判定,阴性样品无干扰。并根据本方法对市场上不同厂家、不同批号的止痢宁片跟踪检验,结果完全一致,质量可控。
参考文献
[1]卫生部药品标准中药成分制剂[S].第二册:45
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京.中国医药科技出版社,2010,252
【关键词】 止痢宁片;穿心莲;薄层色谱
止痢宁片是由穿心莲、苦参和木香等组成的中药复方制剂,临床上主要用于肠炎,痢疾,表现为腹痛泻泄,下痢脓血,肛门灼热,里急后重者。质量标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二册[1]中,此标准没有对其主要成分穿心莲进行薄层色谱定性鉴别,为了控制药品质量,本文增加了穿心莲的薄层色谱定性鉴别。采用本文所述方法,操作简便,重现性好,易于判定,结果令人满意。
1 仪器及试药
1.1 仪器 ZF-2型三用紫外仪(上海官亭仪器厂)GB-204型电子天平(0.1mg)(梅特勒-托利多)
1.2 試药 止痢宁片由兰州伟慈制药有限责任公司提供,批号为:20100301;穿心莲对照药材(中国药品生物制品检定所,批号:121082-200603);阴性对照品(缺穿心莲,自制。处方中所用药材经检验符合《中国药典》2010年版的规定)。硅胶GF254薄层板(烟台德信生物科技有限公司生产),所用化学试剂均为分析纯。
2实验方法与结果
取本品2片,研细,置具塞锥形瓶中,精密加入40%甲醇25ml,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取穿心莲对照药材0.5g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法实验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4:3:0.4)为展开剂,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性无干扰。
3 讨论
3.1 在薄层色谱实验中,笔者对展开剂的比例进行了摸索,分别在三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(2∶3∶0.4)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶3∶0.4)以及三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(6∶3∶0.4)中展开,结果在三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(2∶3∶0.4)和三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(6∶3∶0.4)中展开的斑点显色不清晰,且与相邻斑点分离度不好。
3.2 笔者对供试品的取样量也进行了考察,分别取供试品1片,2片,3片,4片进行实验,结果取2片供试品的主斑点显色清晰,分离度较好。
4 结论
止痢宁片中穿心莲按照本文所述方法进行鉴别实验,结果供试品在与对照药材色谱相应的位置上,能得到清晰可见相同颜色的斑点。通过此方法检验所显斑点清晰,专属性好,重现性好,分离度高,易于判定,阴性样品无干扰。并根据本方法对市场上不同厂家、不同批号的止痢宁片跟踪检验,结果完全一致,质量可控。
参考文献
[1]卫生部药品标准中药成分制剂[S].第二册:45
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京.中国医药科技出版社,2010,252