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以硝酸、氢氟酸和高氯酸分解试样,在盐酸介质中,采用ICP-AES法测定硅钙合金中的钙和铁。对试样溶解方法、元素分析谱线、仪器工作条件的优化、溶液酸度和基体效应等进行了讨论。结果表明,在最佳试验条件下,钙和铁的测定范围分别为Cla:10.0%~35%;Fe:2.0%~20.0%。该方法用于标准物质的分析,测定值与标准值一致,RSD(n=5)为0.2%~0.9%。本方法适用于硅钙合金中Ca、Fe的含量的快速测定。