咖啡因的粗提与鉴定

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  实验目的
  从茶叶中提取咖啡因并检验产物
  了解从天然材料获取特定成分的一般方法
  实验材料/试剂
  红茶100g;生石灰足量;碘-碘化钾试剂(Wagner试剂)。
  实验用具
  蒸发皿;酒精灯;三角架;玻璃棒;台秤;石棉网;滤纸;棉花;研钵;研杵。
  实验原理
  咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦;易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮,微溶于石油醚。难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质,水溶液对石蕊试纸显中性反应;而对Wagner,Marquis等试剂会发生生物碱的显色反应,致使溶液变成相应的颜色。咖啡因在100℃时即失去结晶水并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快;无水咖啡因的熔点为234.5℃。
  实验采用直接升华法粗提取茶叶中的咖啡因,并利用生物碱的显色反应对咖啡因进行鉴定。
  实验步骤
  A.提取
  1.称取100g茶叶、35g生石灰混合研成粉末,分次置于一蒸发皿放在酒精灯上小火焙炒至浅黄色,以使水分全部除去。
  2.冷却后将沾在蒸发皿边上的粉末用滤纸擦去,以免升华时污染产物。
  3.在蒸发皿上面覆盖一张刺有许多小孔(用大头针扎)的滤纸,然后将大小合适。的玻璃漏斗罩在上面,漏斗的颈部塞一点棉花,减少蒸气逃逸。
  4.在石棉网上用酒精灯小火加热升华。产生的蒸气会通过滤纸小孔上升,冷却后凝结在滤纸孔上或漏斗壁上。当观察到纸孔上出现白色毛状结晶时,停止加热,让其自行冷却,必要时漏斗外壁可用湿布冷却。当漏斗中觀察不到蒸气时,方可揭开漏斗和滤纸,仔细地把附着在纸上及器皿周围的咖啡因刮下、收集。称重、计算产率。
  5.20g茶叶(干)提取咖啡因共10.7mg,产率0.535‰
  B.鉴定
  1.取少量提取品于滤纸上,滴一滴蒸馏水固定/溶解样品。
  2.向滤纸上滴加配制好的碘-碘化钾(Wagner)试剂,观察现象。若溶液变为棕褐色(实际操作中即变浅),则提取品为咖啡因。
  注:
  ①实际实验中,焙炒温度不易控制导致目的产物大量散失,应尽可能充分利用余热烘干。
  ②提取完毕后尽可能直接刮取于测量纸上,否则由于产物量极微,导致损失率极高。
  实验注意事项
  1.提取过程中,生石灰起中和及吸水作用。
  2.蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花,为防止咖啡因蒸气逸出。
  3.在升华过程中必须始终严格控制加热温度,温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质和量。
  实验成果展示
  分析与感想
  通过与标准图例的对比,相差不大,这令我们很是兴奋,但仔细观察,依旧有许多问题展现在图片中。经过我们小组内几个成员对实验步骤与注意事项的排查,总结出以下几个要点,这也很可能是许多同学在实际操作中忽略的。
  1.在焙抄过程中对时间的把控。由于研磨过程中加入了生石灰,会使混合物的颜色变浅,若如步骤中焙炒至浅黄色,此时茶叶已经变成棕黄色了。
  2.滤纸的放置。首先,滤纸上的孔最好小一些,稍大的孔会导致咖啡因难以附着,孔应多而疏,其次,应先用滤纸包住漏斗再放在蒸发皿上,否则咖啡因在滤纸背面结晶,无法观察到现象,甚至无法明确何时停止加热。
  在本次实验中,我们小组成功地粗提取了茶叶中的咖啡因,这离不开每个成员的辛勤努力,以及我们的化学老师和实验室老师的认真指导,当然,学校也为我们提供了一个良好的实验环境,可以说,这次成功是志在必得的。这很大程度上激发了我们对化学的兴趣,也促使着我们去探索化学实验的海洋。
  我们认为,化学是一门动手的课程,只有在实践中才能真正体会到化学的乐趣。希望同学们可以多多动手,勇于尝试。
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