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用超临界流体干燥法和一般浸渍法制备出一组颗粒大小和分散状态不同的Co/ZrO2催化剂,用XRD方法对高比表面的Co/ZrO2气凝胶超细催化剂表征很难得到钻氧化物结构信息.XAFS表征结果表明,Co/ZrO2气凝胶超细原料钴以CoO形态存在,450℃空气中焙烧后则转变为Co3O4,与浸渍法制备的普通Co/ZrO2催化剂相比,近邻配位环境发生了较大变化.随催化剂比表面积增大,载体ZrO2颗粒变小,钴氧化物颗粒变小即其分散程度增大,钴原子周围近邻配位数明显减小,无序度因子呈现增大的趋势.