顶空进样毛细管气相色谱法测定盐酸普拉克索中的残留溶剂

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目的建立盐酸普拉克索中残留溶剂的测定方法。方法盐酸普拉克索中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇和四氢呋喃的残留量采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624毛细管柱,FID检测器,柱温采用程序升温。结果各有机溶剂均能得到有效分离,甲醇的浓度在59.87~374.20μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为97.40%,RSD为1.26%;乙醇的浓度在100.60~628.75μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.79%,RSD为1.58%;丙酮的浓度在100.22~626.38μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为96.55%,RSD为1.80%;异丙醇的浓度在99.78~623.65μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为96.43%,RSD为1.55%;四氢呋喃的浓度在14.98~93.63μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为96.97%,RSD为2.22%。结论本方法可以准确测定盐酸普拉克索中的残留溶剂,可用于盐酸普拉克索原料药中有机溶剂的检测。
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