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针对高盐废水中氯离子对CODCr测定的干扰问题，对比了密闭消解一硫酸亚铁铵滴定法对高盐标样和实际样品中CODCr的测定效果。实验表明，对于氯离子质量浓度小于800mg／L的高盐废水样品，采用该法密闭消解30min，硫酸亚铁铵滴定结果准确度高、精密度好，测定结果的相对误差小于5．0％，相对标准偏差不大于1．29％。相对于国标法，该法耗能低、对环境污染小、耗时短，适用于高盐废水CODCr的测定。