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通过2-呋喃甲醛与4-甲氧基苯甲酰肼缩合，得到一种新型的希夫碱配体2-呋喃甲醛缩-4-甲氧基苯甲酰腙（HL），将HL与Ni（NO3）2·6H2O、MnCl2·4H2O分别在乙醇与丙酮的混合溶剂中反应，采用溶剂挥发获得配体单晶、不同构型的新型配合物NiL2和Mn（HL）2Cl2单晶。采用元素分析、红外光谱、核磁共振、X-射线单晶衍射对HL、NiL2和Mn（HL）2Cl2进行表征，结构分析表明HL属于三方晶系，空间群R3，晶胞参数a=2.442（2） nm，b=2.442（2） nm，c=