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目的建立复方首乌藤合剂的质控方法。方法用TLC法鉴别首乌藤、川芎、五味子；用HPLC测定大黄素。结果TLC能特异地鉴别首乌藤、川芎和五味子。大黄素进样量30．4～380ng与峰面积积分的线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．1％，RSD=0．9％（n=6）。结论所建方法专属性强，简便可行，重复性好，能有效控制首乌藤合剂的质量。