【摘 要】
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采用外冷凝装置代替醋酸钯制备工艺中的回流装置,实现了冰醋酸的回收和结晶母液体积的控制。确定了溶解10 g海绵钯需要250 mL冰醋酸和5 mL硝酸的最佳溶剂用量,同时得出醋酸钯
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采用外冷凝装置代替醋酸钯制备工艺中的回流装置,实现了冰醋酸的回收和结晶母液体积的控制。确定了溶解10 g海绵钯需要250 mL冰醋酸和5 mL硝酸的最佳溶剂用量,同时得出醋酸钯母液钯质量浓度为65 g/L时醋酸钯的产率最高。经2次结晶,醋酸钯的总产率为98.46%。改进后工艺稳定,产率提高,成本节约,钯的总回收率达99.95%以上,红外光谱结果表明产物为三聚体醋酸钯。
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