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以4-硝基苯肼、自制的己二酰二氯原料,用冰浴法合成了己二酰-1′,6′-双（4-硝基苯肼）化合物,并用NBS/Pyridine氧化体系脱氢得新化合物己二酰-1′,6′-双（4-硝基偶氮苯）化合物,产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,收率80.2%。该合成方法反应时间短、产率高、操作简单、现象明显,是制备该类化合物的一种快速简便的方法。