【摘 要】
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利用微波辐射法制备了β-环糊精纳米海绵(NSCD).以β-环糊精(β-CD)为单体,碳酸二苯酯(DPC)为交联剂,以反应时间、反应温度和物料比为自变量,产物收率为响应指标,通过响应曲
【机 构】
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天津大学 绿色合成与转化教育部重点实验室,天津大学 化工学院,天津 300350
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利用微波辐射法制备了β-环糊精纳米海绵(NSCD).以β-环糊精(β-CD)为单体,碳酸二苯酯(DPC)为交联剂,以反应时间、反应温度和物料比为自变量,产物收率为响应指标,通过响应曲面法建立Box-Behnken模型对工艺优化及预测,得到最优反应条件为:反应时间87 min,反应温度90℃,物料物质的量比n(β-CD):n(DPC)=1:7.75,在该条件下产物实际收率为68.92％.利用FTIR、DSC、PXRD、SEM和BET等方法对产物进行了表征.FTIR结果显示,在1757 cm–1处出现新的羰基特征峰,表明β-CD与DPC交联成功;DSC测得分解温度在260℃左右;PXRD和SEM表明,微波法得到的产物其结晶度比传统加热法产物的结晶度更高;BET分析表明,随着物料β-CD与DPC物质的量比减小,产物比表面积增加,孔径减小.优化后的工艺方法相较于传统方法反应时间缩短至原来的1/4,收率提高约20％.
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