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采用射频磁控反应溅射在Si（100）衬底上制备了ZnO/AlN双层膜。使用X射线衍射仪、原子力显微镜（AFM）、LCR测试仪及荧光分光光度计等仪器对样品进行了结构、表面形貌、导电性及荧光光谱的测试,并与相同工艺下制备的ZnO单层薄膜进行了对比研究。结果表明,ZnO/AlN双层膜的c轴择优取向性优于单层ZnO薄膜,薄膜应力更小,且为压应力,晶粒尺寸大于单层膜,表面粗糙度较小,并且其电阻率更低。荧光光谱显示,ZnO/AlN双层膜的结晶质量更好。