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【摘 要】气相色谱仪在众多领域有着非常广泛的应用价值。作为一种常见的高精度分析仪器，气相色谱仪适用于对精细物质的成分分析。气相色谱是对混合物质或可在一定温度条件下转换为气体进行分析，通过不同的毛细管色谱柱、检测器、各个参数之间相互配合达到对混合物质分离分析的方法。在近40年以来，气相色谱作为仪器分析领域中发展速度最快的分离、分析技术之一，其综合优势非常确切，在环境科学，生命科学和材料科学等多个行业领域中表现出了非常广泛的应用价值。在气相色谱的实际应用中，其有特殊的环境适应性，因此必须通过日常保养与维护使气相色谱仪始终处于稳定、高效的运转状态下。文章即从这一角度入手，首先针对气相色谱仪的工作原理以及优势进行分析，然后介绍了气相色谱仪在日常使用中的保养措施与维护方法，并单独针对检测器的维护保养措施展开了分析，最后对气相色谱仪在使用中常见的故障以及处理对策进行了研究，由于作者本身常用FID检测器，故本文着重讲解FID检测器的维护和故障处理，希望对以上相关问题的分析能够对色谱技术人员有所帮助，从而保障工作中气相色谱仪的稳定运行。
【关键词】气相色谱；保养；维护；故障
气相色谱仪是一种现代化的分析仪器，其主要原理是通过对样品中各组分在色谱中流动相以及固定相的相互分配关系以及在吸附系数方面的差异，在载气的冲洗作用影响下，使待分析样品中的各个组分在两相之间反复且多次的分配，从而在色谱柱中实现对各个组分的分离，最后利用合适的检测器，对色谱柱所分离得到的各个组分进行定性和定量。在分析工作中，气相色谱仪的优势体现在分析速度快，分离效果佳，以及检测灵敏度高这几个方面。当然，气相色谱仪作为一种具有较高精度的分析仪器，其在日常使用过程当中仍然可能出现一系列的性能缺陷或故障问题。为了避免这些问题与故障对气相色谱仪的分析效果造成不良影响，就需要工作人员在气相色谱仪的日常使用中，做好保养以及维护方面的工作，同时掌握故障分析与处理的方法，以最大限度的确保气相色谱仪能够保持稳定的运转。本文即围绕气相色谱仪的日常维护保养和故障处理要点进行分析，总结如下：
1 气相色谱仪工作原理及其优势分析
气相色谱的分析对象是气体物质或者是在一定的环境条件下所转化而成的气体物质，通过对气相色谱的应用，能够帮助技术人员了解待分析样品的具体性质。其基本工作原理是：在样品转化为气态后，相应的样品成分会被带入色谱柱当中，从而对于待分析样品而言，每个成分的反应过程会集中在一个比较固定的空间当中。再加上不同组分的性能以及理化性质存在较大差异，因此，在载气流动速度恒定不变的条件下，这些组分在色谱柱中所呈现出的运行速度有比较明显的差异。在持续流动后，这些组分相互之间会发生分离，并按照一定的先后顺序进入检测器当中。在这一过程当中所有的信号经过放大处理后会记录下来，就是色谱图。技术人员可以通过对色谱峰出峰的峰形、位置、面积等分析，确定混合组分的具体组成。
根据这一原理，在应用气相色谱仪分析样品组分中，其所表现出的工作特点与优势主要有以下几个方面：
（1）气相色谱用于对样品组分的分析中具有较高的分离效率，且分析速度快，反应及时；
（2）气相色谱用于对样品组分的分析中，对待分析样品的数量要求不高，在较少样品量下仍然能够表现出较高的灵敏度；
（3）气相色谱仪用于对样品组分的分析中，具有较好的选择性，且可支持对样品内部各类组分的分离处理，对恒沸混合物或沸点基本一致物质的分析有较好的适应性；
（4）气相色谱仪用于对样品组分的分析中，具有较好的适应性，可满足旋光异构体、对位异构体、顺式异构体、反式异构体、同位索等样品的分析要求。
2 气相色谱仪日常保养方法分析
1）气相色谱仪内部保养措施
在气相色谱仪不工作的状态下，技术人员可以开启气相色谱仪的侧面面板以及后面面板，然后使用吹气工具对气相色谱仪内部的灰尘进行吹扫。针对部分灰尘沉积较多或直接吹扫存在一定难度的区域，需要在吹扫的同时使用软毛刷进行配合处理。在完成吹扫之后，若观察到气相色谱仪内部存在有机物污染的问题，还需要使用有机溶剂与水按照一定比例配合并进行的擦剂。在保养过程中，可以先直接用水擦洗水溶性有机物，然后的再使用有机溶剂对无法彻底清洗干净的区域进行处理。除此以外，针对可能与水产生化学反应的有机物，可使用不能与之发生反应的有机溶剂（如丙酮，）进行清洁。必须特别注意的疑点是：在对气相色谱仪内部进行擦拭清洗的过程中，需要做好对其他部分的保护，不得对其他区域造成二次污染或腐蚀影响。
2）气相色谱仪电路板保养措施
在对气相色谱仪电路板进行保养前，首先需要切断整个气相色谱仪的电源开关。在断电状态下，首先使用吹气工具对电路板以及其内部插槽进行全面吹扫。与前面所提到的对气相色谱仪内部的保养一样，针对部分灰尘沉积较多或直接吹扫存在一定难度的区域，需要在吹扫的同时使用软毛刷进行配合处理。需要注意的是，在保养过程中，操作人员必须佩戴好手套进行操作，以免手上汗液或者是静电对气相色谱仪电路板上的部分元件造成干扰或其他不良影响。
在完成對电路板以及电路板内部插槽进行彻底清洗后，保养人员需要对电路板的使用情况进行观察，检查电子元件或者是印刷电路板是否存在被腐蚀的问题。若发现电路板上沾染有有机物电子元件，则需要使用脱脂棉球蘸取适当酒精，对沾染区域进行擦拭，以达到清除沾染元件的目的。当然，保养人员还需要按照同样的方法对电路板接口部分以及插槽部分存在的元件沾染问题进行处理，以恢复电路板的正常运行。
3）气相色谱仪汽化室保养措施
汽化室作为整个气相色谱仪当中直接影响样品检测分析效果的部分，做好对其的日常保养工作是非常重要的。已有研究中认为，汽化室中包括玻璃衬管、分流管线、以及分流平板在内的各种部件性能都会直接对分析效果的整体质量产生影响。因此，必须将汽化室的保养作为整个气相色谱仪日常保养的重点之一。具体而言，在对气相色谱仪汽化室进行日常保养时，需要采取的保养措施有以下几个方面： 首先，对于玻璃衬管而言，在保养过程当中，技术人员首先需要小心、谨慎的将玻璃衬管自气相色谱仪中取出，然后使用镊子或更小的辅助工具，将玻璃衬管内部存在的杂质以及玻璃毛去除掉。此过程当中，注意不得因移动或镊子操作而对玻璃衬管表面造成破坏。经过初步清洗后的玻璃衬管可以浸泡在有机溶剂当中，并利用超声波对更加细微的杂质进行彻底清除，经过清除的玻璃衬管在完全烘干后即可继续使用。除此以外，若条件不允许使用超声波清除杂质，也可直接使用棉球蘸取适当丙酮、甲苯有机溶剂，直接擦拭清洗，经过干燥后即可正常使用。
其次，对于分流平板而言，在保养过程当中，超声清洗是效果最为理想，也是最方便的保养方法之一，经过的超声处理后，直接烘干分流平板，然后即可继续投入使用。除使用超声波进行清洁外，技术人员也可以选择相应的有机溶剂对分流平板进行清洁。这一思路下的保养方法为：首先，通过气相色谱仪汽化室，将分流平板取出，然后选择溶剂进行初步清洗（建议使用无水乙醇），然后再使用有机溶剂（建议使用甲醇或丙酮）对分流平板进行清洗。彻底清洗后同样烘干后使用。
再次，对于分流管线而言，在气相色谱仪的实际使用过程当中发现：气相色谱仪经过长时间的使用后，分流管线的内径会逐渐变小，甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后，体现在峰形变差，分析结果异常。在检修过程中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择无水乙醇、甲醇或丙酮等有机溶剂，对堵塞严重的分流管线有时单单用超声波清洗机清洗的方法也很难清洗干净，需要采取一些其他辅助的方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再在超声波清洗机中用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，热解析吸附剂进样的气相色谱仪来说，在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
再次，对于进样口而言，受到进样因素的影响，会出现污染、堵塞或是漏气等现象，且很多情况下的分析问题都是由此引起的，因此必须在日常保养工作中引起重视。解决方式就是更换干净的进样垫。
3 毛细管色谱柱维护方法
掌握正确使用气相色谱仪当中的毛细管色谱柱是非常重要的，其直接关系到工作人员是否能够通过气相色谱仪得到准确的分析结果，当然也会对气相色谱仪的整体使用寿命产生直接的影响。除需要掌握毛細管色谱柱的使用方法外，在使用中做好对色谱柱的保养工作也是非常重要的。
在每次新安装毛细管色谱柱后，都要在进行分析之前进行老化，老化的方法是可以采取程序升温，或是直接升温的方法，直到所记录下来的基线稳定。老化的温度一般为低于色谱柱的最高使用温度以下30℃为佳，也可以用平时分析的样品的沸点而定。老化时间一般在30分钟以上，直到基线稳定，若无法稳定，可重复多次程序升温，也可在高温下恒定更长时间。色谱柱在使用过一定的时间之后，可能会有高沸点的物质滞留其中，色谱图中可能会出现鬼峰或波动，老化也是其解决方法。
每次开机之前必须先通载气，关机时必须先把柱箱温度降到50℃或以下，因为温度高时切断载气会造成空气中的氧气扩散进入色谱柱而导致色谱柱中固定液的损坏。
色谱柱都有一定的寿命，与它分析的样品和日常维护有着密切的关系，固定液流失，色谱柱断裂等都是造成色谱柱失效的原因，有时候只是因为一些高沸点的物质被吸附在固定液上，从而导致色谱柱的分离能力降低，这种情况下可以对其进行清理和修理，首先是老化，若不能解决问题，可以将色谱柱拆下来将柱头截去个5-10厘米或更长，这是常用的措施。若还是不起作用可以用溶剂进行冲洗，可以使用丙酮、无水乙醇等溶剂，进样量在5.0-10.0uL左右。若还是不能用，说明该色谱柱失效，应该报废了。
4 检测器日常保养与维护方法
对于检测器而言，气相色谱仪中所使用的通用型检测器根据反应原理的不同，主要有四种类型：其一是基于热导池的检测器（TCD）；其二是基于氢火焰的检测器（FID）；其三为基于电子捕获的检测器（ECD）；其四为基于火焰光度的检测器（FPD）。根据不同的检测器分类，在日常保养中所需要采取的保养措施也有一定的不同。以下概括了四种检测器的日常维护保养方法，以FID为重点。
1）TCD检测器保养维护
对于TCD检测器而言，由于在其使用过程当中，检测器自身可能会被毛细管色谱柱所流出的沉积物或待分析样品中所夹杂的其他物质污染与影响，受到影响后的检测器可能出现抖动、噪音等问题，因此需要在保养中特别重视。以国产TCD检测器为例，在保养中需要采取的方法为：在停机状态下，将检测器的气路进口拆下，然后向进气口内依次注入丙酮有机溶剂、无水乙醇、以及蒸馏水，单次注入剂量为50.0ml，共反复进行5-10次。然后，使用洗耳球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头，开机后将柱温升到200.0℃，检测器温度升到250.0℃，通入比分析操作气高1-2倍的载气，直至基线达到稳定状态。若检测器存在严重污染，可将出气口用死堵堵死，从进气口注满丙酮（或根据样品的化学性质选用不同的溶剂），保持8.0h左右，排出废液，然后按上述方法处理，以达到满意的处理效果。
2）FID检测器保养维护
对于FID检测器而言，由于在整个气相色谱仪的使用过程当中，此类检测器具有较高的稳定性优势，使用要求相对较低，使用普遍，但在长时间使用过程中，容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题，或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。针对氢火焰检测器在使用中可能出现的积炭或有机物沉积等问题，可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲醇、无水乙醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候，可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后，对污染部分进一步用软布进行擦拭，再用有机溶剂最后进行清洗，一般即可消除。
【关键词】气相色谱；保养；维护；故障
气相色谱仪是一种现代化的分析仪器，其主要原理是通过对样品中各组分在色谱中流动相以及固定相的相互分配关系以及在吸附系数方面的差异，在载气的冲洗作用影响下，使待分析样品中的各个组分在两相之间反复且多次的分配，从而在色谱柱中实现对各个组分的分离，最后利用合适的检测器，对色谱柱所分离得到的各个组分进行定性和定量。在分析工作中，气相色谱仪的优势体现在分析速度快，分离效果佳，以及检测灵敏度高这几个方面。当然，气相色谱仪作为一种具有较高精度的分析仪器，其在日常使用过程当中仍然可能出现一系列的性能缺陷或故障问题。为了避免这些问题与故障对气相色谱仪的分析效果造成不良影响，就需要工作人员在气相色谱仪的日常使用中，做好保养以及维护方面的工作，同时掌握故障分析与处理的方法，以最大限度的确保气相色谱仪能够保持稳定的运转。本文即围绕气相色谱仪的日常维护保养和故障处理要点进行分析，总结如下：
1 气相色谱仪工作原理及其优势分析
气相色谱的分析对象是气体物质或者是在一定的环境条件下所转化而成的气体物质，通过对气相色谱的应用，能够帮助技术人员了解待分析样品的具体性质。其基本工作原理是：在样品转化为气态后，相应的样品成分会被带入色谱柱当中，从而对于待分析样品而言，每个成分的反应过程会集中在一个比较固定的空间当中。再加上不同组分的性能以及理化性质存在较大差异，因此，在载气流动速度恒定不变的条件下，这些组分在色谱柱中所呈现出的运行速度有比较明显的差异。在持续流动后，这些组分相互之间会发生分离，并按照一定的先后顺序进入检测器当中。在这一过程当中所有的信号经过放大处理后会记录下来，就是色谱图。技术人员可以通过对色谱峰出峰的峰形、位置、面积等分析，确定混合组分的具体组成。
根据这一原理，在应用气相色谱仪分析样品组分中，其所表现出的工作特点与优势主要有以下几个方面：
（1）气相色谱用于对样品组分的分析中具有较高的分离效率，且分析速度快，反应及时；
（2）气相色谱用于对样品组分的分析中，对待分析样品的数量要求不高，在较少样品量下仍然能够表现出较高的灵敏度；
（3）气相色谱仪用于对样品组分的分析中，具有较好的选择性，且可支持对样品内部各类组分的分离处理，对恒沸混合物或沸点基本一致物质的分析有较好的适应性；
（4）气相色谱仪用于对样品组分的分析中，具有较好的适应性，可满足旋光异构体、对位异构体、顺式异构体、反式异构体、同位索等样品的分析要求。
2 气相色谱仪日常保养方法分析
1）气相色谱仪内部保养措施
在气相色谱仪不工作的状态下，技术人员可以开启气相色谱仪的侧面面板以及后面面板，然后使用吹气工具对气相色谱仪内部的灰尘进行吹扫。针对部分灰尘沉积较多或直接吹扫存在一定难度的区域，需要在吹扫的同时使用软毛刷进行配合处理。在完成吹扫之后，若观察到气相色谱仪内部存在有机物污染的问题，还需要使用有机溶剂与水按照一定比例配合并进行的擦剂。在保养过程中，可以先直接用水擦洗水溶性有机物，然后的再使用有机溶剂对无法彻底清洗干净的区域进行处理。除此以外，针对可能与水产生化学反应的有机物，可使用不能与之发生反应的有机溶剂（如丙酮，）进行清洁。必须特别注意的疑点是：在对气相色谱仪内部进行擦拭清洗的过程中，需要做好对其他部分的保护，不得对其他区域造成二次污染或腐蚀影响。
2）气相色谱仪电路板保养措施
在对气相色谱仪电路板进行保养前，首先需要切断整个气相色谱仪的电源开关。在断电状态下，首先使用吹气工具对电路板以及其内部插槽进行全面吹扫。与前面所提到的对气相色谱仪内部的保养一样，针对部分灰尘沉积较多或直接吹扫存在一定难度的区域，需要在吹扫的同时使用软毛刷进行配合处理。需要注意的是，在保养过程中，操作人员必须佩戴好手套进行操作，以免手上汗液或者是静电对气相色谱仪电路板上的部分元件造成干扰或其他不良影响。
在完成對电路板以及电路板内部插槽进行彻底清洗后，保养人员需要对电路板的使用情况进行观察，检查电子元件或者是印刷电路板是否存在被腐蚀的问题。若发现电路板上沾染有有机物电子元件，则需要使用脱脂棉球蘸取适当酒精，对沾染区域进行擦拭，以达到清除沾染元件的目的。当然，保养人员还需要按照同样的方法对电路板接口部分以及插槽部分存在的元件沾染问题进行处理，以恢复电路板的正常运行。
3）气相色谱仪汽化室保养措施
汽化室作为整个气相色谱仪当中直接影响样品检测分析效果的部分，做好对其的日常保养工作是非常重要的。已有研究中认为，汽化室中包括玻璃衬管、分流管线、以及分流平板在内的各种部件性能都会直接对分析效果的整体质量产生影响。因此，必须将汽化室的保养作为整个气相色谱仪日常保养的重点之一。具体而言，在对气相色谱仪汽化室进行日常保养时，需要采取的保养措施有以下几个方面： 首先，对于玻璃衬管而言，在保养过程当中，技术人员首先需要小心、谨慎的将玻璃衬管自气相色谱仪中取出，然后使用镊子或更小的辅助工具，将玻璃衬管内部存在的杂质以及玻璃毛去除掉。此过程当中，注意不得因移动或镊子操作而对玻璃衬管表面造成破坏。经过初步清洗后的玻璃衬管可以浸泡在有机溶剂当中，并利用超声波对更加细微的杂质进行彻底清除，经过清除的玻璃衬管在完全烘干后即可继续使用。除此以外，若条件不允许使用超声波清除杂质，也可直接使用棉球蘸取适当丙酮、甲苯有机溶剂，直接擦拭清洗，经过干燥后即可正常使用。
其次，对于分流平板而言，在保养过程当中，超声清洗是效果最为理想，也是最方便的保养方法之一，经过的超声处理后，直接烘干分流平板，然后即可继续投入使用。除使用超声波进行清洁外，技术人员也可以选择相应的有机溶剂对分流平板进行清洁。这一思路下的保养方法为：首先，通过气相色谱仪汽化室，将分流平板取出，然后选择溶剂进行初步清洗（建议使用无水乙醇），然后再使用有机溶剂（建议使用甲醇或丙酮）对分流平板进行清洗。彻底清洗后同样烘干后使用。
再次，对于分流管线而言，在气相色谱仪的实际使用过程当中发现：气相色谱仪经过长时间的使用后，分流管线的内径会逐渐变小，甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后，体现在峰形变差，分析结果异常。在检修过程中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择无水乙醇、甲醇或丙酮等有机溶剂，对堵塞严重的分流管线有时单单用超声波清洗机清洗的方法也很难清洗干净，需要采取一些其他辅助的方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再在超声波清洗机中用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，热解析吸附剂进样的气相色谱仪来说，在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
再次，对于进样口而言，受到进样因素的影响，会出现污染、堵塞或是漏气等现象，且很多情况下的分析问题都是由此引起的，因此必须在日常保养工作中引起重视。解决方式就是更换干净的进样垫。
3 毛细管色谱柱维护方法
掌握正确使用气相色谱仪当中的毛细管色谱柱是非常重要的，其直接关系到工作人员是否能够通过气相色谱仪得到准确的分析结果，当然也会对气相色谱仪的整体使用寿命产生直接的影响。除需要掌握毛細管色谱柱的使用方法外，在使用中做好对色谱柱的保养工作也是非常重要的。
在每次新安装毛细管色谱柱后，都要在进行分析之前进行老化，老化的方法是可以采取程序升温，或是直接升温的方法，直到所记录下来的基线稳定。老化的温度一般为低于色谱柱的最高使用温度以下30℃为佳，也可以用平时分析的样品的沸点而定。老化时间一般在30分钟以上，直到基线稳定，若无法稳定，可重复多次程序升温，也可在高温下恒定更长时间。色谱柱在使用过一定的时间之后，可能会有高沸点的物质滞留其中，色谱图中可能会出现鬼峰或波动，老化也是其解决方法。
每次开机之前必须先通载气，关机时必须先把柱箱温度降到50℃或以下，因为温度高时切断载气会造成空气中的氧气扩散进入色谱柱而导致色谱柱中固定液的损坏。
色谱柱都有一定的寿命，与它分析的样品和日常维护有着密切的关系，固定液流失，色谱柱断裂等都是造成色谱柱失效的原因，有时候只是因为一些高沸点的物质被吸附在固定液上，从而导致色谱柱的分离能力降低，这种情况下可以对其进行清理和修理，首先是老化，若不能解决问题，可以将色谱柱拆下来将柱头截去个5-10厘米或更长，这是常用的措施。若还是不起作用可以用溶剂进行冲洗，可以使用丙酮、无水乙醇等溶剂，进样量在5.0-10.0uL左右。若还是不能用，说明该色谱柱失效，应该报废了。
4 检测器日常保养与维护方法
对于检测器而言，气相色谱仪中所使用的通用型检测器根据反应原理的不同，主要有四种类型：其一是基于热导池的检测器（TCD）；其二是基于氢火焰的检测器（FID）；其三为基于电子捕获的检测器（ECD）；其四为基于火焰光度的检测器（FPD）。根据不同的检测器分类，在日常保养中所需要采取的保养措施也有一定的不同。以下概括了四种检测器的日常维护保养方法，以FID为重点。
1）TCD检测器保养维护
对于TCD检测器而言，由于在其使用过程当中，检测器自身可能会被毛细管色谱柱所流出的沉积物或待分析样品中所夹杂的其他物质污染与影响，受到影响后的检测器可能出现抖动、噪音等问题，因此需要在保养中特别重视。以国产TCD检测器为例，在保养中需要采取的方法为：在停机状态下，将检测器的气路进口拆下，然后向进气口内依次注入丙酮有机溶剂、无水乙醇、以及蒸馏水，单次注入剂量为50.0ml，共反复进行5-10次。然后，使用洗耳球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头，开机后将柱温升到200.0℃，检测器温度升到250.0℃，通入比分析操作气高1-2倍的载气，直至基线达到稳定状态。若检测器存在严重污染，可将出气口用死堵堵死，从进气口注满丙酮（或根据样品的化学性质选用不同的溶剂），保持8.0h左右，排出废液，然后按上述方法处理，以达到满意的处理效果。
2）FID检测器保养维护
对于FID检测器而言，由于在整个气相色谱仪的使用过程当中，此类检测器具有较高的稳定性优势，使用要求相对较低，使用普遍，但在长时间使用过程中，容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题，或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。针对氢火焰检测器在使用中可能出现的积炭或有机物沉积等问题，可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲醇、无水乙醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候，可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后，对污染部分进一步用软布进行擦拭，再用有机溶剂最后进行清洗，一般即可消除。