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目的 建立液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术检验羟亚胺的方法。方法 通过对液相色谱的等度洗脱、梯度洗脱及质谱的喷雾电压、加热块温度、解离管温度和干燥器流量6项实验参数进行优化,确定LC-MS检验羟亚胺的最优实验条件。在初始条件及优化条件下分别检验羟亚胺、羟亚胺与氯胺酮混合物,对优化后实验参数进行验证。结果 最优实验条件为：有机相初始浓度8%、梯度陡度5%/min、喷雾电压1 k V、加热块温度240℃、解离管温度180℃和干燥气流量6 L/min。结论 本方法定性准确、分析速度快,能够适用于日常办案需求