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异杀鼠酮是一种新颖高效的抗凝血类灭鼠剂,主要用于家庭或野外灭鼠,目前在国内已有一定范围的使用,其对大鼠的急性口服LD50为50 mg/kg,具有较大的毒性,如果使用保管不当或者误食投毒,极有可能造成人畜的急性中毒甚至死亡.目前,尽管已有较多的抗凝血类鼠药的检测文献[1-6]报道,但少有异杀鼠酮残留测定的文献,其中报道的紫外导数光谱法、分光光度法和液相色谱法[7-9]由于受检测灵敏度的限制,难以满足血清样本的中毒检测需求.因此建立一种快速、准确、灵敏、可靠的血清中异杀鼠酮鼠药残留的测定方法显得十分必要.笔者利用高效液相色谱-串联质谱法通过对血清样品前处理、色谱分离和串联质谱等条件的优化,实现了血清样品中痕量异杀鼠酮残留的定性定量检测,获得了较为满意的结果。