【摘 要】
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针对加兰他敏全合成工艺中存在的问题,提出了一种全合成外消旋加兰他敏的新工艺.以异香草醛和酪胺为主要原料,经溴化、缩合还原、甲酰化、氧化偶合及还原五步反应,合成了外消
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针对加兰他敏全合成工艺中存在的问题,提出了一种全合成外消旋加兰他敏的新工艺.以异香草醛和酪胺为主要原料,经溴化、缩合还原、甲酰化、氧化偶合及还原五步反应,合成了外消旋加兰他敏.用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振光谱(NMR)对产物及重要中间体进行定性及结构表征.分别考察了温度、催化剂、溶剂对单元反应过程的影响.结果表明,-60~-65℃下甲醇中溴化反应的收率为85.5%;以SSY型分子筛为催化剂、以NaBH4为还原剂的缩合还原反应的收率为91.2%;甲酰化反应的收率为80.0%;以K3[Fe(CN)6]为氧化剂,氧化偶合反应的收率为46.1%;以LiAlH4为还原剂的还原反应的收率为83.0%.
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