仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定琥珀抱龙丸以及朱砂药材中可溶性汞含量

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目的:建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术(HPLC-ICP-MS)测定琥珀抱龙丸以及不同产地朱砂药材中可溶性汞含量的分析测定方法.方法:通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取琥珀抱龙丸以及不同产地朱砂药材的可溶性汞,结合高效液相色谱法(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.12%L-半胱氨酸)(8:92)为流动相;流速为0.4mL/min;进样体积20μL)-电感耦合等离子体质谱技术测定可溶性汞含量.结果:二价汞、甲基汞、乙基汞的浓度均在0.1~5μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.8%、101.2%、95.3%,RSD分别为1.1%、2.6%、3.4%(n=6).以《中国药典》中朱砂药材二价汞的含量为限度,6批琥珀抱龙丸中二价汞含量均符合要求.结论:该方法可用于琥珀抱龙丸以及朱砂药材中可溶性汞含量的测定,为其质量评价及安全性提供参考.
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烟酰胺是化妆中极为常用的一种皮肤调理剂,副产物烟酸是其主要的刺激来源,建本文建立了一种测定烟酰胺中的烟酸的高效液相色谱方法:5 mmol庚烷磺酸钠水溶液-甲醇(体积比92:8)为流动相、Agilent 5 TC-C 18(2)高效液相色谱柱分离、检测波长为260 nm、流速为1 ml/min、外标法定量检测烟酸的含量.该方法的检出限为0.08mg/kg,定量限为0.24mg/kg,此方法操作简便,具有良好的灵敏度和重现性.