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提出了浓乳液方法扩散自增容的反应机理，利用浓乳液液滴间异种单体的相互扩散及其共聚反应在相界面上生成准嵌段共聚物，成功地制备出自增容化的聚苯乙烯(PS)／聚丙烯腈(PAN)高分子合金．对聚合产物进行了元素分析测定，验证了浓乳液扩散自增容的反应机理，同时用红外光谱、扫描电镜以及透射电镜等手段对产物的相容性进行了表征。结果表明，在实验范围内，随着浓乳液预聚转化率的提高，产物中准嵌段共聚物的含量随之增加，PS／PAN两相间的相容性也相应得到改善．浓乳液预聚转化率为9．0％时．所制备的PS／PAN高分子合金具有最佳