【摘 要】
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氯雷他定(Loratadine)在我国一直作为临床一线的抗过敏药物使用,同时也是合成第三代抗组胺药物地氯雷他定(Desloratadine)和卢帕他定(Rupatadine)的重要医药化工中间体,但目前其合成工艺存在生产成本高,毒性大,收率低等问题.本论文在调研现有文献基础上,研究了一种氯雷他定的合成工艺并对其工艺进行优化,旨在探索出一条简洁稳定,条件温和的氯雷他定合成工艺.具体方法为,以2-氰基-3-甲基吡啶为原料,经Ritter反应,碳负离子取代反应,脱保护,格氏反应,环合,氯甲酸乙酯取代后得到产品.
【机 构】
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成都大学,四川抗菌素工业研究所,药学院抗生素研究与再评价四川省重点实验室,四川 成都 610052;四川大学分析测试中心,四川 成都 610064
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氯雷他定(Loratadine)在我国一直作为临床一线的抗过敏药物使用,同时也是合成第三代抗组胺药物地氯雷他定(Desloratadine)和卢帕他定(Rupatadine)的重要医药化工中间体,但目前其合成工艺存在生产成本高,毒性大,收率低等问题.本论文在调研现有文献基础上,研究了一种氯雷他定的合成工艺并对其工艺进行优化,旨在探索出一条简洁稳定,条件温和的氯雷他定合成工艺.具体方法为,以2-氰基-3-甲基吡啶为原料,经Ritter反应,碳负离子取代反应,脱保护,格氏反应,环合,氯甲酸乙酯取代后得到产品.产物经1 H NMR和HPLC-MS确证,总收率达36.9％,HPLC纯度达到99.8％以上,适合工业化生产.
其他文献
本文通过测定乐山市沐川产区姜黄药材中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素三种主要活性成分的含量,并建立12批姜黄样品的HPLC指纹图谱,从而对沐川产区不同生长环境下的野生与家种姜黄样品进行质量评价和判别分析.方法:采用HPLC法测定三种有效成分的含量和建立HPLC指纹图谱.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度评价,并应用SPSS21和SIMCA-P+11软件进行聚类分析和主成分分析,对沐川产区姜黄药材进行整体质量评价.确定了14个共有峰,其中确定3个共有峰为姜黄药材的质量标志物,分别为4号
α-吡喃酮是许多药物和天然产物中存在的重要结构单元,具有广泛的生物活性.本文开发了一种Pd/C催化3,4-二氢吡喃酮类化合物无氧化剂脱氢制备α-吡喃酮类化合物的绿色合成方法,氢气是其唯一副产物.研究表明,在氮气保护下,5 mol％Pd/C作为催化剂,50 mol％Na2 CO3作为碱添加剂,130℃反应时,可达到60-88％的收率.该方法无需氧化剂和氢接受体的加入,符合绿色化学的理念.并且,该反应对含有卤素、芳杂环、稠环的底物均有兼容性,催化剂便于回收利用,具有良好的工业化应用潜力.
以罗丹明B衍生物和8-喹啉甲酸为原料制备了一种离子比色探针(RC),并将该新型比色探针用于识别金属离子.实验表明,探针RC在甲醇-水溶液中可以快速识别Pd2+,Pd2+的加入使探针RC溶液的颜色由无色变为粉紫色,可以实现对Pd2+的裸眼识别.紫外可见光谱研究表明,探针RC对Pd2+表现出较高的选择性和灵敏度,并具有良好抗干扰能力,在569 nm处的最大吸光度在0.10-20μmol·L-1范围内对Pd2+浓度呈现良好的线性关系,检测限为0.056μmol·L-1,该探针实现了对Pd2+的比色分析和定量检测
以1,3,5-苯三甲酰肼与水杨醛为原料合成C3-对称型荧光分子探针1,通过1 H NMR、13 C NMR和MS对其进行结构表征.该分子探针在DMSO-HEPES体系中通过off-on荧光响应对Al3+表现出很好的选择性.在紫外灯365 nm照射下,加入Al3+后,分子探针1发射出强烈的青色荧光,可实现肉眼对Al3+的实时定性检测.分子探针1与Al3+的络合比为1:1.5,以及对Al3+的检出限可低至3.85×10-7 mol·L-1.此外,分子探针1对Al3+可实现可逆性传感以及可应用于饮用水中Al3+
本论文探索研制了一种非水基磁流体—乙二醇基磁流体,乙二醇基磁流体的制备研究未曾报道,该研究工作为拓展非水基磁流体的实验研究打下了良好基础,同时将其应用到磁变形膜材料的制备和研究尚属首次.本实验通过XRD、VSM、SEM、IR、电子万能材料试验系统等测试手段对磁性纳米Fe3 O4、乙二醇基磁流体、柔性磁性复合膜进行了表征.实验结果表明,制备出的纳米Fe3 O4具有良好的磁感应强度,乙二醇基磁流体具备良好的磁性和稳定性,乙二醇基磁流体/PVA复合膜一方面保持了柔性磁性复合膜的良好磁性能同时也表现出了磁性复合膜
本文采用后期易处理的葡萄糖和尿素为混合造孔剂,通过简单的水热以及煅烧法获到多孔前驱体Fe2 O3,并通过碳热还原的方法获得了碳包覆核壳结构CP-Fe3 O4@C.以多孔Fe3 O4为核心,在其外围包裹均匀的碳层能够有效抑制Fe3 O4在循环过程中的体积形变,抑制活性材料的膨胀破碎,提高活性材料的电化学性能.将CP-Fe3 O4@C组装成扣式电池,通过充放电结果显示,CP-Fe3 O4@C在0.3 A·g-1的电流密度下循环200圈后的比容量为785 mAh·g-1.通过CP-Fe3 O4@C倍率性能的反应
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采用沉淀法制备氢氧化铝包覆型氧化铁黄颜料,研究沉淀剂滴加方式和反应条件对包覆型氧化铁黄耐热性能的影响,并应用XRD、TG-DTA、FT-IR、SEM等手段对样品结构进行表征.研究结果表明:通过对不同滴加方式的探索,发现耐热性最好的制备方式如下:先加入NaOH溶液,后滴加Al2(SO4)3溶液;最佳制备条件为氢氧化铝包覆率为40％,反应温度为80℃,滴加时间为1h左右,pH为8～9.XRD和FT-IR分析表明包覆前后铁黄的晶相结构没有发生明显改变;通过SEM分析发现包覆后氧化铁黄颜料仍保持了针状结构,颗粒分
采用水热法制备钨酸铋光催化剂(BW),再经不同温度焙烧活化,所得产品采用热重(TG),X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),傅立叶变换红外光谱(IR),紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)及比表面(BET)手段进行表征,以四环素为底物,自然光为光源,研究了焙烧温度对BW催化性能的影响.发现焙烧温度为400℃时,催化剂具有合适的电子结构、表面结构等织构性能,表现出优异的催化效果,光照60 min后,四环素的光催化降解率可达80％.
运用六偏磷酸钠为钝化剂、胰酪蛋白胨为碳源,通过水热法合成了一种氮磷共掺杂碳量子点.该碳量子点的量子产率为25.4％,在高离子强度和紫外光环境中有良好的稳定性,并且碳量子点的发光强度与pH(2～12)具有线性相关性.合成的碳量子点能够作为荧光探针高灵敏响应2,4-二硝基酚(2,4-DNP).发光强度与2,4-DNP的浓度(0.01～2.5μg·mL-1)呈现线性相关,检出限低至3.6μg·L-1.作为荧光探针应用于河水、湖水和自来水中2,4-DNP的测定,回收率为93.8％ ～103％,相对标准偏差RSD<