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本文介绍在酸不溶物存在下,用三乙醇胺掩蔽Fe~(3-)、Al~(3-),以EDTA络合滴定Ca~(2-)、Mg~(2-)离子的快速测定方法(下称方法)代替盐酸溶样氨水沉淀过滤,同时除去酸不溶物和Fe~(3-)、Al~(3-)用EDTA络合滴定Ca~(2-)、Mg~(2-)的老方法,方法简便省时,操作快速,结果稳定可靠。