【摘 要】
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使用QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS),建立检测水果制品和肉酱中十种四环素类抗生素的分析方法。通过优化质谱参数、色谱条件和前处理技术,确定了最佳实验条件。样品经0.2%甲酸乙腈超声提取后,
【基金项目】
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国家自然科学基金项目(81903322); 河北省省级科技计划资助(223777116D);
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使用QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS),建立检测水果制品和肉酱中十种四环素类抗生素的分析方法。通过优化质谱参数、色谱条件和前处理技术,确定了最佳实验条件。样品经0.2%甲酸乙腈超声提取后,水果制品和肉酱分别用N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,经ZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)分离,UPLC-MS/MS测定。结果显示,在各自线性范围内,10种四环素类抗生素具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.999;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.09~3.92 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.31~13.05 μg/kg;在75、300和750 μg/kg 3个不同加标水平下的平均回收率为70.0%~101.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~10.3%(n=7)。该方法灵敏、简便,适用于水果制品和肉酱中10种四环素类抗生素的快速同步检测。
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