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采用柠檬酸络合法制备NiFe2O4,运用XRD、DTA-TG等手段对其结构进行表征,并探讨还原条件对NiFe2O4-δ的结构稳定性及其催化分解CO2成C反应活性的影响.研究结果表明,由柠檬酸络合法制备的NiFe2O4样品量为0.5 g时,利用H2还原制备氧缺位NiFe2O4-δ的最佳还原条件为还原温度320 ℃、氢气流量40 mL/min、还原时间3 h.还原温度过高、还原时间过长以及氢气流量过大,均会使NiFe2O4-δ还原过度,尖晶石结构瓦解而转变成Fe(Ni)合金和α-Fe等.