【摘 要】
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目的:建立HPLC-ESI-MS法测定中成药制剂抗风湿药中有可能非法添加地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸氢化泼尼松、醋酸氟氢松、氢化可的松、醋酸泼尼松等6种常用肾上腺糖皮质激素
【机 构】
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齐齐哈尔市第一医院,齐齐哈尔市药品检验所
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目的:建立HPLC-ESI-MS法测定中成药制剂抗风湿药中有可能非法添加地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸氢化泼尼松、醋酸氟氢松、氢化可的松、醋酸泼尼松等6种常用肾上腺糖皮质激素类化学药成分。方法:采用液质联用技术测定。色谱条件:Thermo ODS HYPERSIL(2.1μm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,检测波长240nm,流速0.2mL·min-1,进样量20μL;质谱条件:离子源为电喷雾离子化源(ESI源),源喷雾电压4500v,加热毛细管温度270℃,鞘气(N2)10,辅气(N2)20,正离子方式检测,扫描方式为一级全扫描、二级全扫描质谱,扫描范围150~550,扫描时间为0.129s。结果:根据检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,可作为分析检测中药制剂中非法添加上述6种肾上腺糖皮质激素类化学药的有效手段。结论:该检测方法选择性强,灵敏度高,定性准确。
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