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研究苯代三聚氰胺与2,4-甲苯基二异氰酸酯的微波辐射聚合及聚脲与均苯四酸二酐的微波固相聚合,考察了微波辐射时间(功率)、单体浓度、扩链剂和温度等因素对缩聚物的特性粘数、产率的影响,并与热聚合进行比较.用红外光谱对聚酰亚胺的亚酰化度进行了表征,首次用简并四波混频技术测量了缩聚物的三阶光学非线性极化率系数及其响应时间.实验结果表明:微波辐射对提高聚合物的特性粘数和产率有显著作用;合成的聚脲与聚酰亚胺具有较好的三阶光学非线性(聚脲的χ(3)=1.174×10-13esu)和较快的时间响应(24ps).