HPLC切换波长法测定舒筋活血片中山奈素、4-甲氧基水杨醛和α-香附酮的含量

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目的:建立高效液相色谱法同时测定舒筋活血片中山奈素、4-甲氧基水杨醛、α-香附酮3成分的含量。方法:采用BDS-HYPERSIL C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,流速:1 ml·min~(-1),检测波长:360 nm(0~7 min,测定山奈素)、278 nm(7~10 min,测定4-甲氧基水杨醛)、254 nm(10~30 min,测定α-香附酮)。结果:各待测成分分离度良好,山奈素、4-甲氧基水杨醛、α-香附酮的进样量分别在7.42~148.48 ng(r=0.999 8)、14.83~296.64 ng(r=0.999 9)、24.93~498.56 ng(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.5%(RSD=1.3%)、98.9%(RSD=1.0%)、98.9%(RSD=1.4%)(n=6)。结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于舒经活血片中山奈素、4-甲氧基水杨醛和α-香附酮的含量测定。 OBJECTIVE: To establish a HPLC method for the simultaneous determination of 3 components of puerarin, 4-methoxysalicylaldehyde and α-spironone in Shujinhuoxue tablets. Methods: BDS-HYPERSIL C 18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) was used with gradient elution with acetonitrile-1% glacial acetic acid as the mobile phase. The flow rate was 1 ml · min -1. Wavelength: 360 nm (0-7 min, determination of kaempferol), 278 nm (7-10 min, determination of 4-methoxy salicylaldehyde), 254 nm (10-30 min, determination of alpha-ketones). Results: The separation of each analyte was good. The injection volumes of kaempferol, 4-methoxy salicylaldehyde and α-ketones were 7.42-148.48 ng (r = 0.999 8), 14.83-296.64 ng = 0.999 9), and the range of 24.93 ~ 498.56 ng (r = 0.999 7) showed a good linear relationship with the peak area. The recoveries were 99.5% (RSD = 1.3%) and 98.9% (RSD = 1.0% 98.9% (RSD = 1.4%) (n = 6). Conclusion: The method is simple, rapid, sensitive and accurate and can be used to determine the content of PNS, 4-methoxy salicylaldehyde and α-ketoconazole in Shujing Huoxue Tablet.
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