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以水溶性镍盐和铁盐为金属源，通过水合肼作为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮作为模板和稳定剂，采用水热法在碱性溶液中制备出了双金属化合物 FeNi3。考察了聚乙烯吡咯烷酮和碱液浓度对产物形貌和物相的影响，借助 X射线粉末衍射和透射电镜手段，分别对产物进行了表征和分析。同时，通过调控不同的反应条件，比较了 FeNi3以及不同形貌的 Ni粉对于 NaBH4水解产氢速率的影响，从而对 FeNi3的催化活性进行了评价。研究结果表明：在试验设定的条件下，所得产物均为结晶度良好的微纳米整比化合物 FeNi3，聚乙烯吡咯烷酮的加入