【摘 要】
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目的：基于赛默飞Vanquish液相色谱系统，建立了在线固相萃取-二维液相色谱法测定配方奶粉中维生素A、维生素D2和D3和维生素E异构体的方法。方法：采用能够耐受强碱溶液的聚合物基质色谱柱作为净化皂化液的在线固相萃取柱，维生素分析专用柱VITADE-005K2作为一维色谱柱分离维生素E的异构体，维生素专用柱VITADE-004K1色谱柱作为二维色谱柱分离维生素A、D2和D3。双三元液相的两个泵分别
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目的：基于赛默飞Vanquish液相色谱系统，建立了在线固相萃取-二维液相色谱法测定配方奶粉中维生素A、维生素D2和D3和维生素E异构体的方法。方法：采用能够耐受强碱溶液的聚合物基质色谱柱作为净化皂化液的在线固相萃取柱，维生素分析专用柱VITADE-005K2作为一维色谱柱分离维生素E的异构体，维生素专用柱VITADE-004K1色谱柱作为二维色谱柱分离维生素A、D2和D3。双三元液相的两个泵分别作为SPE泵和一维泵，另外一台四元泵作为二维泵，一维色谱可确立维生素A和D的峰切割时间，再由样品收集环收集，通过两次中心切割的方式转移到二维色谱柱上进行分离。对所建立的方法进行方法学验证，并比较该方法与国标GB 5009.82—2016方法对实际样品的测试结果。结果：维生素A、D、E标准曲线的相关系数均大于0.999 0，定量限分别为维生素A 4.151 ng·mL-1，维生素D3 6.473 ng·mL-1,α-维生素E 7.626 ng·mL-1,γ-维生素E17.676 ng·mL-1和δ-维生素E 13.744 ng·mL-1。结论：本方法的维生素A、D和E测定结果与国标方法基本一致，方法学满足国标要求。本方法可以实现皂化液定容后直接上样测定，简化了前处理步骤，提升了分析效率，对环境更友好。
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