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本文提出了悬浮体制样氟化ETV-ICP-AES直接测定粉煤中微量钒和钛的新方法。采用聚四氟乙烯为氟化剂;促进V、Ti的蒸发,检出限分别为1.5和0.8ng/ml,RSD分别为2.8％和1.9％,线性范围达三个数量级,该法用于NIST SRM 1635粉煤标样中V和Ti的测定,结果与参考值吻合很好。