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建立了一种以液相微萃取(Liquid Phase Microextraction,LPME)与气相色谱-氢火焰(LPME-GC-FID)联用技术为基础的测定尿样中氨基比林、安替比林和巴比妥的方法。考察了萃取溶剂、萃取时间、pH对萃取效果的影响。氨基比林、安替比林、巴比妥线性范围分别为1.67~333、133~667、60~300 mg/L,检出限分别为1、4、12 mg/L。