采用固体混合制样方法研究了标准加入法在激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)测定粉末样品中的应用.以汽车尾气催化剂中贵金属元素为研究对象,选择具有2,4-二巯基-1,3,5-三嗪官能团的硅胶(DMT)定量吸附不同含量的贵金属元素,与汽车尾气催化剂混合均匀后,制备成薄片,使用LA-ICP-MS方法测定各元素强度,以强度为纵坐标,硅胶中待测元素为横坐标绘制工作曲线,通过标准加入法计算汽车尾气催化剂中贵金属元素含量.讨论了不同官能团硅胶的选择,pH对贵金属吸附的影响,制样方式对均匀性的影响.结果 表明,使用DMT硅胶在pH 3.85时吸附贵金属,将硅胶与样品研磨均匀后制备的样品均匀性与重复性较好.将该方法用于汽车尾气催化剂分析用标准样品的测试,3种贵金属元素测定结果与标准样品认定值一致.