【摘 要】
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目的建立一种快速、准确的高效液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)同时测定中成药与保健食品中非法添加的12种降压类化学药物。方法样品经甲醇提取,超声处理后,采用LC-MS/MS法,以Agilent Eclipseplus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,采用ESI正离子源并在多反应监测(MRM)模式下测定,通
【基金项目】
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河南省市场监督管理局科技计划项目(2020sj37),河南省市场监督管理局科技计划项目(2020sj30); 河南省科技攻关计划项目(182102110384); 河南省科技发展计划项目(202102210193);
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目的建立一种快速、准确的高效液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)同时测定中成药与保健食品中非法添加的12种降压类化学药物。方法样品经甲醇提取,超声处理后,采用LC-MS/MS法,以Agilent Eclipseplus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,采用ESI正离子源并在多反应监测(MRM)模式下测定,通过比较分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果 12种化学药物阿替洛尔、可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、哌唑嗪、利血平、硝苯地平、氨氯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平分离度良好,在1 ng/ml~500 ng/ml质量浓度内具有良好的线性关系(r≥0.998 0),方法检出限(LOD)为0.005 ng/g~0.52 ng/g,定量限(LOQ)为0.021 ng/g~1.63 ng/g,回收率为83.2%~117.3%,相对标准偏差为0.8%~6.7%。结论本法简便、准确、灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的快速检验方法。
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