TS分子筛的催化氧化性能研究Ⅴ.环己酮氨肟化反应

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研究了自制的钛硅分子筛(TS-1)催化H2O2参与的环己酮氨肟化反应.结果表明,降低反应溶液中H2O2的浓度、增加NH3用量有利于H2O2利用率、环己酮肟收率和选择性的提高,适宜的n(H2O2):n(酮)<1.0,n(NH3):n(酮)>2.0.反应时间应控制在3.5h左右.对溶剂的研究显示,叔丁醇在溶剂中所占的体积对反应有较大的影响,在叔丁醇体积分数为0.2到0.8之间,实验获得了较好的结果.当n(NH3):n(H2O2):n(酮)=2.0:1.0:1.0,叔丁醇体积分数为0.5,反应时间2.5h,反应温度353K时,H2O2利用率、环己酮肟收率和选择性分别达95%,94%和97%以上.并对空白实验结果和TS-1的重复性试验进行了讨论.
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