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摘 要:针选矿药剂巯基乙酸铵的合成和应用,做了简单的论述。首先,论述了研究此课题的现实意义。其次,分析了选矿药剂巯基乙酸铵的合成实验把控要点。最后,结合实例对巯基乙酸铵合成的应用做了分析。从巯基乙酸铵合成的应用实践来说,其作为新型选矿药剂,具有低毒性、味小等优势,为环保型药剂,具有推广应用价值。
关键词:选矿药剂;巯基乙酸铵;合成应用
中图分类号:TD923.1 文献标识码:A 文章编号:1004-7344(2018)24-0186-02
引 言
选矿工程中,巯基乙酸铵的合成应用,主要是铜、铅、硫的抑制剂,在实际应用中,能够取代传统的抑制剂,比如硫化钠和重铬酸钾等毒性较大而且污染性较强的抑制剂。利用巯基乙酸铵,经过萃取、除杂、酸化、蒸馏提浓等处理,获得合成产品,有着不错的应用效果。现结合其具体应用,进行深度分析。
1 研究选矿药剂巯基乙酸铵的合成及应用现实意义
近年来,我国经济增速发展,带动着铜、钼的需求增加,同时对产品的质量、成本以及环保要求,有着更高的要求。基于此背景,深度研究选矿药剂,提出环保性强、成本低下的药剂,支撑选矿工作的开展,有着重要的意义。经过不断实践研究,提出使用硫氨酯副产物尾液,进行巯基乙酸铵的合成。从实际应用效果来说,按照此技术思路,能够有效克服采用尾液法合成巯基乙酸铵产品的各类缺点,产品的质量问题,而且性能更优,能够体现巯基乙酸铵作为选矿药剂的特性优势,比如成本优势和质量优势以及性能优势等。
2 选矿药剂巯基乙酸铵的合成实验
2.1 实验准备
利用硫氨酯副产物尾液,进行巯基乙酸铵的合成。在合成的过程中,需要使用盐酸,进行尾液酸化,采取过滤和离心分离等手段,将各类杂质去除,比如黄药和硫氨酯等。使用乙酸乙酯,作为试验的萃取剂,采取四级逆流萃取法,来获取巯基乙酸负载有机相,再使用氨水,进行反萃取,获得巯基乙酸铵。基于此工艺流程,在实验前,要做好相应的准备工作,具体包括试验药剂、器材等,为实验的开展,提供保障[1]。
2.2 实验过程
基于相关理论研究以及实验证明,应用巯基乙酸铵,其在碱性矿浆中,可产生两个和硫化矿物产生作用的亲固基,分别为SH-和NH■■,能够在铜矿物的表面产生两种亲水基团,分别是Cu[SNH2COO]■■以及[Cu(HN3)4]2+。从使用效果来说,其效果好于巯基乙酸纳。采取氯乙酸法,进行硫化铜矿捕收剂硫氨脂期间,会生产4倍于主产品的尾液,含有大约17%的巯基乙酸纳。受到产品合成工艺的影响,在硫铵脂尾液中,一般会含有大量的未反应的黄药、两相分离过程中没有全部分离出去的硫氨脂产品。除此之外,尾液中可能会存在少量杂质,比如硫代碳酸盐以及副产物。因为其具有捕收作用,为保证巯基乙酸铵的应用作用,在制备时,要尽量去除此类物质,保证巯基乙酸铵的应用效果。利用此制备工艺时,要依据各类杂质的特性,采取合理的措施,去除上述杂质。经过试验筛选,挑选适合的、高效的萃取剂,萃取巯基乙酸,使用氨水,反萃取,获得巯基乙酸铵。工艺流程如下:萃取;分层吸附;下层减压蒸;降温过滤除杂;酸化;氨化;成品。巯基乙酸铵合成流程如图1所示。
3 巯基乙酸铵合成的应用实例分析
3.1 实 验
3.1.1 材料和试剂
仪器:准备500mL三口瓶;分液漏斗;电动式搅拌器等。试剂:根据实验要求,准备巯基乙酸纳、乙酸乙酯以及活性炭等。
3.1.2 具体实施
(1)巯基乙酸纳除杂
准备具有搅拌装置的三口瓶,向其中加入剂量为500mL的巯基乙酸纳,进行搅拌,并且加入乙酸乙酯类有机混合物,剂量为100mL,开始进行除杂处理。反映结束后,将液体倒入分液漏斗內部,静置一段时间,当分层后,分出下层经过萃取后的巯基乙酸纳,剩余上层的乙酸乙酯类混合物,循环萃取使用,当饱和后,采取减压蒸馏,处理乙酸乙酯,获得混合物,循环萃取使用,剩下的有机物用于选矿。将分离出来的巯基乙酸纳,放入到活性吸附管内,使用活性炭进行吸附;对获得的巯基乙酸纳,采取减压蒸馏方式处理。
(2)减压蒸馏
对经过分离获得的下层巯基乙酸纳,开展减压蒸馏处理,将其放入到蒸馏烧瓶内,安装好蒸馏头,并且接好抽真空装置,完成后进行加热,启动泵,调节阀门,使得真空度处于-0.06MPa左右,将加热温度把控在80℃。通过减压蒸馏,将巯基乙酸纳中所含的无机盐,经过饱和后析出,接着对巯基乙酸纳进行提纯处理,保证产品的质量。在具体操作的过程中,蒸馏出口温度为80℃时,需要停止加热,并且进行降温,当温度为0时结束。
(3)过滤和酸化
对完成降温的混合物,放置在低温环境下,开展真空过滤处理,将混合物放入抽真空的布氏漏斗内部,进行固体物过滤,获得高浓度巯基乙酸纳溶液。完成后,将获得的透明巯基乙酸纳,放入到带有搅拌装置的三口瓶内,进行搅拌处理,并且加入盐酸类溶液,酸化巯基乙酸纳,反应的过程中,溶液会从红色逐渐变为无色,结束反应后,可以获得透明的巯基乙酸溶液。在操作的过程中,要做好混合酸加入的量和速度把控,将酸化期间的温度把控在30℃左右,溶液pH值为3时,停止加酸操作,经过30min搅拌后,完成酸化处理。
(4)氨化和过滤
对经过酸化处理获得的酸化液,通过加入氨水溶液进行处理。在操作的过程中,控制滴加的速度,将反应温度把控为30℃,操作的过程中,注重溶液pH值的测定。当溶液的pH值为7.5时,停止氨水的滴加,经过15min的搅拌后,再逐渐通入氨气,此过程中要做好通气阀门的把控,并且测量pH值,当达到8.5时,停止通气,经过45min保温反应后,结束降温,获得巯基乙酸铵粗品。最后,对获得的溶液,进行负压过滤处理,除去少量的杂质,获得巯基乙酸铵产品。 3.2 巯基乙酸铵的选矿应用
在选矿应用中,巯基乙酸铵主要用于抑制铜和铅,适用于铜钼矿以及铅钼矿。选矿时,首先开展铜钼或者铅钼混选;接着粗精矿再磨脱药后,加入一定的抑制剂,分离铜钼或者铅钼,使得钼精矿中的铜或者铅含量可以达到相关要求,钼精矿必须要达到国标要求。以某铜钼矿铜钼分离试验为例,使用专利产品巯基乙酸铵,开展铜钼分离试验,同时开展了实验室闭路试验,检验巯基乙酸铵的抑制效果,获得了试验结果,具体如下:①现场使用抑制剂,钼精矿中Cu为0.36%;Mo为57.9381%;②专利药剂。钼精矿中Cu为0.13%;Mo为61.0816%。基于上述数据,能够发现巯基乙酸铵的应用,照比现场铜抑制剂,有着更好的抑制效果[2]。
为了全面反映巯基乙酸铵的抑制效果,开展了5组闭路循环验证试验,获得了检测结果,生产的抑制剂使用效果具体如下:①1精。钼精矿中Cu为0.25%;Mo为64.1449%;②2精。钼精矿中Cu为0.20%;Mo为52.5896%;③3精。钼精矿中Cu为0.12%;Mo为55.2058%;④4精。钼精矿中Cu为0.11%;Mo为56.2562%;⑤5精。钼精矿中Cu为0.10%;Mo为57.6215%。
现场铜抑制剂使用效果如下:①1精。钼精矿中Cu为0.39%;Mo为59.8514%;②2精。钼精矿中Cu为0.26%;Mo为60.2026%;③3精。钼精矿中Cu为0.14%;Mo为56.9190%;④4精。钼精矿中Cu为0.14%;Mo为56.2802%;⑤5精。钼精矿中Cu为0.13%;Mo为58.8028%。
经过闭路试验,验证了巯基乙酸铵的应用效果[3]。
4 結束语
综上所述,巯基乙酸铵的合成应用,在抑制铜、铅方面,有着积极的作用。文中结合实际案例,分析了巯基乙酸铵的合成,对其应用效果,进行了实验分析,得出了巯基乙酸铵应用效果优于现场抑制剂的结论。
参考文献
[1]鲁新州,范鑫鑫,尹倩倩.选矿药剂巯基乙酸铵的合成研究及应用[J].山东化工,2017,46(24):45~46.
[2]王彦军.硫氨酯尾液制备巯基乙酸铵工艺与选矿应用研究[J].矿业工程,2017,15(06):16~18.
[3]黄 展,姚晓青.化学卷发液巯基乙酸铵的制备实验改进[J].广东化工,2016,43(16):52+65.
收稿日期:2018-7-15
作者简介:聂榕德(1986-),男,选矿助理工程师,本科,主要从事选矿药剂管理工作。
关键词:选矿药剂;巯基乙酸铵;合成应用
中图分类号:TD923.1 文献标识码:A 文章编号:1004-7344(2018)24-0186-02
引 言
选矿工程中,巯基乙酸铵的合成应用,主要是铜、铅、硫的抑制剂,在实际应用中,能够取代传统的抑制剂,比如硫化钠和重铬酸钾等毒性较大而且污染性较强的抑制剂。利用巯基乙酸铵,经过萃取、除杂、酸化、蒸馏提浓等处理,获得合成产品,有着不错的应用效果。现结合其具体应用,进行深度分析。
1 研究选矿药剂巯基乙酸铵的合成及应用现实意义
近年来,我国经济增速发展,带动着铜、钼的需求增加,同时对产品的质量、成本以及环保要求,有着更高的要求。基于此背景,深度研究选矿药剂,提出环保性强、成本低下的药剂,支撑选矿工作的开展,有着重要的意义。经过不断实践研究,提出使用硫氨酯副产物尾液,进行巯基乙酸铵的合成。从实际应用效果来说,按照此技术思路,能够有效克服采用尾液法合成巯基乙酸铵产品的各类缺点,产品的质量问题,而且性能更优,能够体现巯基乙酸铵作为选矿药剂的特性优势,比如成本优势和质量优势以及性能优势等。
2 选矿药剂巯基乙酸铵的合成实验
2.1 实验准备
利用硫氨酯副产物尾液,进行巯基乙酸铵的合成。在合成的过程中,需要使用盐酸,进行尾液酸化,采取过滤和离心分离等手段,将各类杂质去除,比如黄药和硫氨酯等。使用乙酸乙酯,作为试验的萃取剂,采取四级逆流萃取法,来获取巯基乙酸负载有机相,再使用氨水,进行反萃取,获得巯基乙酸铵。基于此工艺流程,在实验前,要做好相应的准备工作,具体包括试验药剂、器材等,为实验的开展,提供保障[1]。
2.2 实验过程
基于相关理论研究以及实验证明,应用巯基乙酸铵,其在碱性矿浆中,可产生两个和硫化矿物产生作用的亲固基,分别为SH-和NH■■,能够在铜矿物的表面产生两种亲水基团,分别是Cu[SNH2COO]■■以及[Cu(HN3)4]2+。从使用效果来说,其效果好于巯基乙酸纳。采取氯乙酸法,进行硫化铜矿捕收剂硫氨脂期间,会生产4倍于主产品的尾液,含有大约17%的巯基乙酸纳。受到产品合成工艺的影响,在硫铵脂尾液中,一般会含有大量的未反应的黄药、两相分离过程中没有全部分离出去的硫氨脂产品。除此之外,尾液中可能会存在少量杂质,比如硫代碳酸盐以及副产物。因为其具有捕收作用,为保证巯基乙酸铵的应用作用,在制备时,要尽量去除此类物质,保证巯基乙酸铵的应用效果。利用此制备工艺时,要依据各类杂质的特性,采取合理的措施,去除上述杂质。经过试验筛选,挑选适合的、高效的萃取剂,萃取巯基乙酸,使用氨水,反萃取,获得巯基乙酸铵。工艺流程如下:萃取;分层吸附;下层减压蒸;降温过滤除杂;酸化;氨化;成品。巯基乙酸铵合成流程如图1所示。
3 巯基乙酸铵合成的应用实例分析
3.1 实 验
3.1.1 材料和试剂
仪器:准备500mL三口瓶;分液漏斗;电动式搅拌器等。试剂:根据实验要求,准备巯基乙酸纳、乙酸乙酯以及活性炭等。
3.1.2 具体实施
(1)巯基乙酸纳除杂
准备具有搅拌装置的三口瓶,向其中加入剂量为500mL的巯基乙酸纳,进行搅拌,并且加入乙酸乙酯类有机混合物,剂量为100mL,开始进行除杂处理。反映结束后,将液体倒入分液漏斗內部,静置一段时间,当分层后,分出下层经过萃取后的巯基乙酸纳,剩余上层的乙酸乙酯类混合物,循环萃取使用,当饱和后,采取减压蒸馏,处理乙酸乙酯,获得混合物,循环萃取使用,剩下的有机物用于选矿。将分离出来的巯基乙酸纳,放入到活性吸附管内,使用活性炭进行吸附;对获得的巯基乙酸纳,采取减压蒸馏方式处理。
(2)减压蒸馏
对经过分离获得的下层巯基乙酸纳,开展减压蒸馏处理,将其放入到蒸馏烧瓶内,安装好蒸馏头,并且接好抽真空装置,完成后进行加热,启动泵,调节阀门,使得真空度处于-0.06MPa左右,将加热温度把控在80℃。通过减压蒸馏,将巯基乙酸纳中所含的无机盐,经过饱和后析出,接着对巯基乙酸纳进行提纯处理,保证产品的质量。在具体操作的过程中,蒸馏出口温度为80℃时,需要停止加热,并且进行降温,当温度为0时结束。
(3)过滤和酸化
对完成降温的混合物,放置在低温环境下,开展真空过滤处理,将混合物放入抽真空的布氏漏斗内部,进行固体物过滤,获得高浓度巯基乙酸纳溶液。完成后,将获得的透明巯基乙酸纳,放入到带有搅拌装置的三口瓶内,进行搅拌处理,并且加入盐酸类溶液,酸化巯基乙酸纳,反应的过程中,溶液会从红色逐渐变为无色,结束反应后,可以获得透明的巯基乙酸溶液。在操作的过程中,要做好混合酸加入的量和速度把控,将酸化期间的温度把控在30℃左右,溶液pH值为3时,停止加酸操作,经过30min搅拌后,完成酸化处理。
(4)氨化和过滤
对经过酸化处理获得的酸化液,通过加入氨水溶液进行处理。在操作的过程中,控制滴加的速度,将反应温度把控为30℃,操作的过程中,注重溶液pH值的测定。当溶液的pH值为7.5时,停止氨水的滴加,经过15min的搅拌后,再逐渐通入氨气,此过程中要做好通气阀门的把控,并且测量pH值,当达到8.5时,停止通气,经过45min保温反应后,结束降温,获得巯基乙酸铵粗品。最后,对获得的溶液,进行负压过滤处理,除去少量的杂质,获得巯基乙酸铵产品。 3.2 巯基乙酸铵的选矿应用
在选矿应用中,巯基乙酸铵主要用于抑制铜和铅,适用于铜钼矿以及铅钼矿。选矿时,首先开展铜钼或者铅钼混选;接着粗精矿再磨脱药后,加入一定的抑制剂,分离铜钼或者铅钼,使得钼精矿中的铜或者铅含量可以达到相关要求,钼精矿必须要达到国标要求。以某铜钼矿铜钼分离试验为例,使用专利产品巯基乙酸铵,开展铜钼分离试验,同时开展了实验室闭路试验,检验巯基乙酸铵的抑制效果,获得了试验结果,具体如下:①现场使用抑制剂,钼精矿中Cu为0.36%;Mo为57.9381%;②专利药剂。钼精矿中Cu为0.13%;Mo为61.0816%。基于上述数据,能够发现巯基乙酸铵的应用,照比现场铜抑制剂,有着更好的抑制效果[2]。
为了全面反映巯基乙酸铵的抑制效果,开展了5组闭路循环验证试验,获得了检测结果,生产的抑制剂使用效果具体如下:①1精。钼精矿中Cu为0.25%;Mo为64.1449%;②2精。钼精矿中Cu为0.20%;Mo为52.5896%;③3精。钼精矿中Cu为0.12%;Mo为55.2058%;④4精。钼精矿中Cu为0.11%;Mo为56.2562%;⑤5精。钼精矿中Cu为0.10%;Mo为57.6215%。
现场铜抑制剂使用效果如下:①1精。钼精矿中Cu为0.39%;Mo为59.8514%;②2精。钼精矿中Cu为0.26%;Mo为60.2026%;③3精。钼精矿中Cu为0.14%;Mo为56.9190%;④4精。钼精矿中Cu为0.14%;Mo为56.2802%;⑤5精。钼精矿中Cu为0.13%;Mo为58.8028%。
经过闭路试验,验证了巯基乙酸铵的应用效果[3]。
4 結束语
综上所述,巯基乙酸铵的合成应用,在抑制铜、铅方面,有着积极的作用。文中结合实际案例,分析了巯基乙酸铵的合成,对其应用效果,进行了实验分析,得出了巯基乙酸铵应用效果优于现场抑制剂的结论。
参考文献
[1]鲁新州,范鑫鑫,尹倩倩.选矿药剂巯基乙酸铵的合成研究及应用[J].山东化工,2017,46(24):45~46.
[2]王彦军.硫氨酯尾液制备巯基乙酸铵工艺与选矿应用研究[J].矿业工程,2017,15(06):16~18.
[3]黄 展,姚晓青.化学卷发液巯基乙酸铵的制备实验改进[J].广东化工,2016,43(16):52+65.
收稿日期:2018-7-15
作者简介:聂榕德(1986-),男,选矿助理工程师,本科,主要从事选矿药剂管理工作。