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通过DTA、SEM和TEM观察对Fe84Nb7B9纳米晶粉末热处理特性进行了研究。结果表明：机械合金化可以制备晶粒尺寸在10nm以内的纳米晶粉末，该粉末在100～850℃退火，晶粒尺寸保持在纳米级，并且没有新相生成，表现出良好的热稳定性。其中100～350℃退火纳米晶粒保持在15nm左右，为后继采用低温压型技术制备块状纳米晶材料提供了理论依据。