【摘 要】
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建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）法测定水产品中镇静剂及其代谢物共12种化合物残留量的方法。样品加入地西泮-d5、安眠酮-d7、氯丙嗪-d6内标,加入200μL 1 mol/
【机 构】
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中国水产科学研究院东海水产研究所农业农村部水产品质量安全控制重点实验室(上海); 北京市农业质量标准与技术研究中心; 上海商学院酒店管理学院食品科学系;
【基金项目】
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农业行业标准修制订项目(Nos.SCB-20021,SCB-20025);上海市农业委员会项目(Nos．沪农科推字(2016)第1-4-1号，2020-02-08-00-07-F01464);上海市法医学重点实验室课题项目(司法鉴定科学研究院，No.KF1910);国家自然科学基金项目(No.31701698)资助~~
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建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）法测定水产品中镇静剂及其代谢物共12种化合物残留量的方法。样品加入地西泮-d5、安眠酮-d7、氯丙嗪-d6内标,加入200μL 1 mol/L NaOH溶液后,采用乙酸乙酯进行提取,氮吹浓缩,用80%乙腈溶解,PSA和C18分散固相萃取材料进行净化,内标法进行定量分析。以2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸和甲醇为流动相,以Capcell PAK C18 MGⅡ色谱柱（100 mm×2.0 mm, 5μm）进行分离,在质谱多反应监测模式（MRM）下测定。本方法在0.5～20μg/kg范围内线性相关系数（R2）均大于0.999,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在14种水产品中添加水平为1、5和10μg/kg时的回收率在80.6%～119.4%之间,相对标准偏差（RSD）在0.05%～14.5%之间。对2020年8月份采自上海的167个鱼、虾、蟹、贝等实际样品筛查发现,4.79%的水产品中检出地西泮,含量范围介于检出限与定量限之间。本方法简单快捷、准确度高、灵敏度高,适用于不同种类水产品中镇静剂类药物的检测。
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