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以Al2O3和WO3为原料，采用固相反应法制备了负热膨胀性能的Al2（WO4）3粉体。用X射线粉末衍射和扫描电镜分别对粉体进行物相、晶体结构分析和形貌观察；通过热重-差热分析了粉体的热性能；采用热膨胀仪测定了热膨胀系数。结果表明：产物为高纯度正交晶系结构的Al2（WO4）3，形状规则，大小均匀，平均尺寸为0．6μm×0．4μm。从室温到熔点范围内，Al2（WO4）3粉体无相变，不发生分解，30～900℃的平均热膨胀系数为-1．56×10^-6K^-1。