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采用共沉淀法、分步固相法和溶胶凝胶法制备负热膨胀性ZrW2O8粉体。以XRD、SEM和TEM对产物结构及形貌进行表征，以原位X射线衍射分析粉体的负热膨胀特性。结果表明3种方法所制备的粉体均为单一立方结构的α-ZrW2O8相，共沉淀法制备的粉体颗粒较大，平均尺寸约为2．5μm×3．0μm，溶胶凝胶法制备的颗粒最小，平均尺寸达到100nm。所得粉体均表现为较强的负热膨胀特性，当粉体粒径相差不大时，负热膨胀系数变化很小，当颗粒粒径降低到纳米级时，负热膨胀系数有减小的趋势。