【摘 要】
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采用改进的Qu ECh ERS方法,利用液相色谱-串联质谱(RPLC-TMS)检测,建立了几种水产品中生物胺的分析方法。样品用乙腈+甲醇(9+1)提取,无水硫酸钠除去水分,经乙二胺-N-丙基硅烷
【基金项目】
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海南省自然科学基金项目(313105);海南省科技兴海项目(XH201407)
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采用改进的Qu ECh ERS方法,利用液相色谱-串联质谱(RPLC-TMS)检测,建立了几种水产品中生物胺的分析方法。样品用乙腈+甲醇(9+1)提取,无水硫酸钠除去水分,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18混合粉末净化,采用HILIC柱,以乙腈/1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱分离。质谱分析采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式,外标法定量。结果显示6种生物胺在10~200 ng/m L范围线性关系良好。方法的定量限(LOQ,信噪比为10)为0.10 mg/kg。加标水平在0.10 mg/kg时,鱼、虾、蟹及鱿鱼四种阴性基质中加标的回收率在74.18%~90.15%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.22%~8.04%之间。结果表明本方法简便、快速、安全、适用于水产品中生物胺含量的定性和定量检测。
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