【摘 要】
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在合成3-甲氨基-1-(对硝基苯基)丙烯时,反应最终产物经傅利叶变换质谱法鉴定,其精确分子离子质量为223.083801,分子式为C11H13NO4,误差为0.49ppm,与预期产物不符。经重氢交换同位素标记质谱确定,分子中不含有活泼氢。
【机 构】
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中国药科大学分析计算中心 药物化学研究室
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在合成3-甲氨基-1-(对硝基苯基)丙烯时,反应最终产物经傅利叶变换质谱法鉴定,其精确分子离子质量为223.083801,分子式为C11H13NO4,误差为0.49ppm,与预期产物不符。经重氢交换同位素标记质谱确定,分子中不含有活泼氢。通过质谱分析,实际产物为3,3-二甲氧基-1-(对硝基苯基)丙烯。质子核磁共振谱、红外光谱进一步验证了推断结构的正确性。本法借助傅利叶变换质谱仪,操作简便,快速,结果准确。
In the synthesis of 3-methylamino-1- (p-nitrophenyl) propene, the final product of the reaction was identified by Fourier transform mass spectrometry with an accurate molecular ion mass of 223.083801, a molecular formula of C11H13NO4 with an error of 0.49 ppm, and Expected product does not match. The heavy hydrogen exchange isotope labeled mass spectrometry to determine, the molecule does not contain active hydrogen. By mass spectrometry, the actual product was 3,3-dimethoxy-1- (p-nitrophenyl) propene. Proton nuclear magnetic resonance spectroscopy and infrared spectroscopy further verify the correctness of the deduced structure. This method with Fourier transform mass spectrometer, easy to operate, fast, accurate results.
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