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建立了以盐酸、硝酸和氢氟酸溶解Al-60Mo-20Zr合金样品、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法测定合金中主量元素Mo、Zr的分析方法。通过优化仪器工作条件,选择Mo 202.030 nm、Zr 396.621 nm谱线作为分析线,Co 231.160 nm作为内标分析线,采用基体匹配结合内标法,消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响,提高了测定主量元素Mo、Zr的稳定性。结果表明,加标回收率在98.3%—104.0%之间,精密度均小于0.78%,线性相关系数r大于0.999 8。用于样品分析的Mo、Zr测定结果与X荧光光谱法吻合,在相同的仪器条件下,本方法的精密度和准确度明显优于ICP-AES外标法。