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采用乙腈提取，Florisil固相萃取，正己烷-丙酮洗脱，HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，建立了同时测定芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管气相色谱法。结果表明，该方法对2种农药残留量的线性范围分别为0．0025～0．5000mg／L和0．005-0．250mg／L，相关系数为0．9998～0．9999，检出限分别为0．0025mg／kg和0．005mg／kg，加标平均回收率为74．0％～98．3％，相对标准偏差为0．6％-10．8％。