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采用甲酸化的乙腈溶液提取肉丸中诺氟沙星药物,并采用固相萃取净化提取液,建立了肉丸中诺氟沙星的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经2%甲酸乙腈提取,提取液盐析,取乙腈层过固相萃取柱净化,在电喷雾离子源正离子模式下,多反应离子监测进行测定,内标法定量.诺氟沙星药物在2.0~50ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9997.在3个不同添加水平下的平均回收率为87.0~91.0%,相对标准偏差为6.2~7.1%(n=6),检出限为0.5μg/kg.该方法操作简便、快速,净化效果好,灵敏度高,适用于肉丸中诺氟沙星药物残留的快速分析检测.